1适用范围和应用领域

本方法适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中铯-137的分析。测定范围:10-2~10Bq/L(10-1210-Ci/L)。干扰测定:水样中铵离子浓度超过0.1mol/L时,使磷钼酸铵对铯的吸附量显著下降

2原理

水样中定量加入稳定铯载体,在硝酸介质中用磷钼酸铵吸附分离铯,氢氧化钠溶液溶解磷钼酸铵,在柠檬酸和乙酸介质中以碘铋酸铯沉淀形式分离纯化铯,以低本底射线测量仪进行计数。

3试剂

所有试剂,除特别申明者外,均为分析纯,水为蒸馏水。试剂及水的放射性纯度必须保证空白样品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误差

3.1磷钼酸铵:将8g磷酸氢二铵溶解于250ml水中,此溶液与50ml溶解有10g硝酸铵和30ml浓硝酸的溶液相混合,加热至50℃左右,搅拌下缓慢加入50ml内含70g钼酸铵的溶液。冷却至室温。倾去

上层清液,用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100ml5%硝酸溶液和50ml无水乙醇洗涤,室温避光下风干,保存于棕色瓶中。

3.2碘铋酸钠溶液:将20g碘化铋溶于48ml水中,加入20g碘化钠和2ml冰乙酸,搅拌,不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中。

3.3铯载体溶液(约20mgCs/ml):

33.1配制:称取2534g氯化铯溶于水中,加入5~10滴浓盐酸,转移入1000ml容量瓶中,用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至标线

33.2标定:取四份2.00ml铯载体溶液(331),分别放入锥形瓶中,加入1m1硝酸和5ml高氯酸。

加热蒸发至冒出浓白烟,冷却至室温。加入15ml无水乙醇,搅拌,置于冰水浴中冷却10min。将高氯酸铯沉淀抽滤于已恒重的G4玻璃砂芯漏斗中,用10m1无水乙醇洗涤沉淀,于105℃C烘箱中干燥15min,冷却,称至恒重。

3.4氢氧化钠溶液(2mol/L)。

3.5柠檬酸溶液:30%(m/m)。

3.6冰乙酸:浓度99%(m/m)。

3.7无水乙醇:含量不少于9.5%(m/m)

3.8硝酸:浓度65.0%~68.0%(m/m)。

3.9硝酸溶液:1.0mol/L。

3.10硝酸硝酸铵混合溶液:将2mol/L的硝酸溶液和0.2mol/L的硝酸铵溶液等体积混合。

3.11铯-137标准溶液,约1000dm/ml。

4仪器

4.1低本底β射线测量仪。

4.2分析天平,感量0.1mg。

4.3烘箱。

4.4可拆卸式漏斗。

4.5G4玻璃砂芯漏斗。

5仪器的刻度

5.1用于测量铯137活度的计数器必须进行刻度,即确定测量装置对已知活度的铯137的响应,它可用探测效率来表示。其方法是

5.1.1铯-137探测效率重量曲线的绘制:取四个50ml烧杯,分别加人0.40、0.60、0.80、1.00ml铯载体溶液(33),各加入同量已知强度的铯-137标准溶液(311),置于冰水浴中,各加人2ml冰乙酸

(3.6)和2.5ml碘铋酸钠溶液(3.2)。以下操作按68~6.10进行。所制标准源应与样品源大小相同。将四个标准源所得计数率分别除以经过铯的化学回收率校正后的铯137的衰变率,即得探测效率。在普通坐标纸上绘制探测效率重量曲线。

5.1.2在测量盘内均匀滴入一定量的铯-137标准溶液(3.11),在红外灯下烘干,制成与样品源相同大小的参考源。在刻度仪器效率时,同时测定铯-137参考源的计数率。在常规分析中应当用铯-137参考原来检查仪器的效率是否正常。

6操作步骤

6.1取1-100L水样,以硝酸(38)调节至pH<3,加入1.00ml1铯载体溶液。

6.2按每5L水样1g的比例加入磷钼酸铵(31),搅拌30min,放置澄清4h以上。

6.3虹吸弃去上清液,剩余溶液转入G4玻璃砂芯漏半抽滤,用硝酸溶液(3.9)洗涤容器,将全部沉淀转人漏斗,弃去滤液。

6.4用氢氧化钠溶液(34)(按1g磷钼酸铵约10ml之比)溶解沉淀,抽滤,滤液转入400ml烧杯用水稀释至约300m。加入与6.1中所加磷钼酸铵等量的固体柠檬酸,搅拌溶解后加人10ml硝酸。

6.5加入0.8g磷钼酸铵(31),搅拌30min,沉淀转入G4玻璃砂芯漏斗抽滤。用40m1硝酸-硝酸铵混合溶液(310)洗涤沉淀,弃去滤液。

6.6用10ml氢氧化钠溶液(34)溶解漏斗中的磷钼酸铵,抽滤,用10ml水洗涤漏斗,滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内的25ml试管中。将收集液转入50ml烧杯,加入5ml柠檬酸溶液(3.5)。

6.7溶液在电炉上小心蒸发至5~8ml,冷却后置于冰水浴中,加人2ml冰乙酸(36)和2.5ml碘铋酸钠溶液(3.2),用玻璃棒擦壁搅拌3min,碘铋酸铯沉淀生成后继续在冰水浴中静置10min。

6.8将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤。用冰乙酸(36)洗至滤液无色,再用10m无水乙醇(37)洗涤一次,弃去滤液。

6.9将碘铋酸铯沉淀连同滤纸在110℃C烘干,称至恒重,以Cs3Bi2l形式计算铯的化学回收率

6.10将沉淀同滤纸置于测量盘内,在低本底测量仪上计数

6.11测量铯137参考源的计数。