生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法

Radiochemical analysis of caesium-137in ash of biological samples

1主题内容与适用范围

本标准规定了生物样品灰中铯-137的分析方法和步骤。

本标准适用于动、植物灰中铯-137的分析。测定范围:10-1~10Bq。

2方法提要

在酸性介质中,用无机离子交换剂——磷钼酸铵选择性的定量吸附铯,以使铯浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵,并转化为柠檬酸和乙酸体系进行碘铋酸铯沉淀。干燥至恒重,测量与计算铯-137的放射性活度。

3试剂

除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水试剂本底不超过仪器本底计数的统计误差。

3.1硝酸:65.0%~68.0%(m/m)。

3.2盐酸:35.0%~38.0%(m/m)。

3.3硝酸铵。

3.4冰乙酸(CH2COOH);浓度不低于98%(m/m)。

3.5乙醇(C2HOH):99.5%(m/m)。

3.6磷铝酸铵(NH4)3PO4·12MoO3·rH2O〕。

3.7过氧化氢:30%(m/m)。

3.8柠檬酸溶液:30%(m/m)。

3.9氢氧化钠溶液:2mol/L。

3.10饱和硝酸铵溶液。

3.II硝酸:(1+9)。

3.12铯载体溶液(约20mg/mL)。

3.12.1配制:称取12.7g在110C下烘干的氯化铯(csC1)溶于100mL水中,再加入7.5mL硝酸(3.1),移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

3.12.2标定:吸取4份200m铯载体溶液(3.12)分别放入锥形瓶中,加入1mL硝酸(31)和5mL高氯酸(HCIo4)。加热蒸发至冒出浓白烟,冷却至室温,加入15mL乙醇(35),搅拌,置于冰水浴中冷却10min将高氰酸铯沉淀抽滤于已恒重的G4型玻璃砂芯漏斗中,用10mL乙醇(3.5)洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥至恒重。

33碘铋酸钠溶液:将20g碘化铋(Bil3)溶于48mL水中,加入20g碘化钠(Na)和2mL冰乙酸(3.4),

搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中

314硝酸硝酸铵洗涤液:称取8.08硝酸铵(3.3),溶于100mL水中,再加入6了mL硝酸(3.1),移入

100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

3.15铯-137标准溶液(约1004pm/mL)。

4仪器

4-1低本底β射线测量仪。

4.2分析天平感量0.1m

4.3烘箱

4.4马福炉

4.5可拆卸式漏斗

46G4玻璃砂芯潴斗

5分析步骤

5.1称取5~20g灰样,准确到0.01g置于150mL瓷蒸发内加入少许水润湿。加入1.00mL铯载体溶液(3.12),再慢慢地加入10mL硝酸(3.1)和3mL过氧化氨(37)搅拌均匀,盖上玻璃表皿,在砂浴上蒸干。置于低温电炉上加热至赶尽黄烟后,放入马福炉,在450℃下灰化30min,冷却。若灰化不完全,可用饱和硝酸铵溶液(3.10)润湿置于电炉上蒸干并使硝酸铵分解。试样要灰化至无炭粒为止。

5.2用硝酸(3.11)分几次浸取灰样加热并趁热过滤或离心,弃去残渣合并清液使浸出液的体积控制在250mL左右。

5.3加入1g磷铝酸铵(3.6)搅拌30min用G4玻璃砂芯漏斗抽滤,用硝酸-硝酸铵洗涤液(3.14)洗涤谷器。弃去滤液,保留沉淀。

注;加入磷钳酸铵吸附铯时如发现磷酸铵由黄变为蓝绿色时,可加入几滴饱和高锰酸钾溶液使磷铅歉铵保持黄

5.4用10mL氢氧化钠溶液(3.9)溶解漏斗中的磷钼酸铵抽滤用10mL水洗涤漏斗,滤液与洗涤液收槃于抽滤瓶内25mL试管中将收集液转入50mL烧杯,加入5mL柠檬酸溶液(3.8)。

5.5在电炉上小心蒸发溶液至5~8mL冷却后置于冰水浴中,加入2mL冰乙酸(3.4)和25mL碘铋酸钠溶液(3.13)。玻璃棒擦壁搅拌至碘铋酸铯沉淀生成,在冰水浴中放置10min。

5.6将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤用冰乙酸(34)洗至滤液无色,再用10mL乙醇(35)洗涤一次,弃去滤液。

5.7将碘铋酸铯沉淀连同滤纸在10℃烘于,称重直至恒重以碘铋酸铯(Cs:B2l4)形式计算铯的化学回收率。

5.8将沉淀连同滤纸置于测量盘上,在低本底B射线测量仪上计数。

59校准

用于测量铯-137活度的计数器必须进行校准,即确定测墩装置对已知活度的铯137源的响应。它可用探测效率来表示,其方法如下:

59.1向5个50m烧杯中分别加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL铯载体溶液(3.12)。各加入100mL铯137标准溶液(3.15)置于冰水浴中各加入2mL冰乙酸(34)和2.5mL碘铋酸钠溶液(3.13)按5.5~5.8条规定的方法操作。所制源应与样品源大小相同。

5.9.2探测效率的计算