生物样品灰中铀的测定固体荧光法GB11223.1-1989

发布时间 : 2019-05-05  浏览次数 : 211

环境样品中微量铀的分析方法

Methods of analysing microquantity of uranium in envirenmental samples

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》,加强环境质量管理,规范环境监测方法,制定本标准。

本标准规定了水、空气、生物、土壤等环境样品中微量铀的分析方法。

木标准的技术内容以GBTr6768-1986《水中微量铀分析方法》、GB/T12377-1989《空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法》、GB/I12378-1990《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》、

GB/T11223.1-1989《生物样品灰中铀的测定固体荧光法》、GB/11220.1-1989《土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法》、GB/T11220.2-1989《土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法》整合为主。整合过程中参照了HJ丌168-2004《环境监测分析方法标准制定技术导则》等资料。

本标准主要修订内容如下:

对以上六项分散的标准进行了整合,合并为一项标准。

删除了固体荧光法。

删除了原标准中关于采样部分的内容。

增加了N-235萃取一分光光度法。

增加了样品前处理和分析过程中的个别步骤。

增加了对空白实验的要求。

对部分文字和参数单位表述进行规范。

自本标准实施之日起,GB/6768-1986《水中微量铀分析方法》、GB/T12377-1989《空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法》、GB/T12378-1990《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》

GB/T11223.1-1989《生物样品灰中铀的测定固体荧光法》、GB/1220.1-1989《土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法》、GB/T1120.2-1989《土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法》废止。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部核安全司、科技标准司组织制订。

本标准起草单位:浙江省辐射环境监测站、青岛市环境监测中心站。

木标准环境保护部年月日批准。

本标准自年月日起实施。

本标准由环境保护部解释。

环境样品中微量铀的分析方法。

1.范围

本标准规定了水、空气、生物、土壤环境样品中微量铀的分析方法。对核设施营运单位、核技术利用单位、铀(钍)矿和伴生放射性矿开发利用单位的铀污染监测可参照本方法。

本标准适用于水、空气、生物、土壤环境样品中微量铀的分析。

本标准规定了液体荧光法和N-235萃取一分光光度法2种铀的分析方法。

液体荧光法对水、空气、生物、土壤环境样品中铀的测量范围分别为002×106-0.20×104g/、7.5×10-3.0×10g/m3(空气取样体积为10m3时)、2.5×103-60×103g/g灰和0.3×100-3:0×103g

N-235萃取一分光光度法对水、空气、生物、土壤环境样品中铀的测量范围分别为0.02106(分析用样品体积为10L时)-0.0×10gL、3.0×100-1.5×10°gm3(空气取样体积为100m3时)1.5×108-7.5×10g/g灰和0.5×106-1.5×103g/g。

2.规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准

GB12997水质采样方案设计技术规范

GB12998水质采样技术指导

GB12999水质采样样品的保存和管理技术规范

GB12379环境核辐射监测规定

GB6768水中微量铀分析方法

GB12377空气中微量铀的分析方法激光荧光法

GB12378空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法

GB11223.1生物样品灰中铀的测定固体荧光法

GB112232生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法

GB148837食品中放射性物质检验天然针和铀的测定

GB1120.1土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法

GB1120.2土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取-固体荧光法

EJ/T550土壤、岩石等样品中铀的测定激光荧光法

HJ丌T61辐射环境监测技术规范

HJT168环境监测分析方法标准制订技术导则

3.液体荧光法

3.1方法原理

水样经澄清处理;空气、生物、土壤样品经预处理转换为液态;向液态样品中加入荧光増强剂,在一定酸度下,加入的荧光増强剂与样品中铀酰离子形成稳定的络合物,能在窄脉冲光的照射激发下产生荧光,铀含量在一定范围内,该荧光强度与铀含量成正比,利用时间分辨荧光技术,使用液体荧光微量铀分析仪测定,计算获得铀含量。

3.2试剂

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度,使用时不会降低测定准确度即可使用。在标明试剂含量时,按下述表示方法

当溶液的浓度表示为物质的量浓度时,单位为摩尔每升(moL),量的符号为c例如cHNO3)=1molL];当溶液的浓度表示为质量浓度时,单位为克每升(g/)、微克每毫升(μg/mL)等,量的符号为p[例如p(U)=10.0ug/mL1:如果溶液浓度以质量分数给出量的符号为[例如(NaC)=10%,表示100g该溶液中含有10g氯化钠,即10g氯化钠溶于90g水中,单位无量纲;如果溶液浓度以体积分数给出,量的符号为[例如v(HC)=5%,表示100mL该溶液中含有浓盐酸5mL],单位无量纲。

3.2.1荧光增强剂:荧光增强倍数不小于100倍。

3.2.2抗干扰型荧光増强剂使用液(土壤样品测定用)。

取抗干扰型荧光增强剂100mL于1000mL的容量瓶中,加入2.5g氢氧化钠,用水稀释至标线,摇匀,置于塑料瓶中保存备用。

3.2.3铀标准贮备溶液:p(U=1.00mng/mL

将基准或光谱纯八氧化三铀于马福炉中850℃灼烧0.5h,取出置于干燥器中冷却至室温称取0.17Tg于50mL烧杯内,用2~3滴水润湿后加入5nL硝酸,于电热板上加热溶解并蒸发至近干,然后用pH为2的硝酸酸化水溶解,定量转入100mL容量瓶内,用pH为2的硝酸酸化水稀释至标线。

3.2.4铀标准溶液:p(U=10.0ug/mL

取1.00mnL1omg/mL的铀标准贮备溶液,用pH为2的硝酸酸化水稀释至100mL。

325铀标准溶液:p(U)=0.500ug/mL

取500mL10.0μg/mL的铀标准溶液,用pH为2的硝酸酸化水稀释至100mL。

3.2.6铀标准溶液:p(U)=0.100ug/mL

取100mL10.0ug/mL的铀标准溶液,用pH为2的硝酸酸化水稀释至100mL。

3.2.7氢氟酸:p(HF)=115g/mL

3.2.8硝酸:p(HNO3)=142g/mL

3.2.9过硫酸钠:Na2S2O

3.2.10硝酸溶液:c(HNO3)=1mo/L

3.2.11硝酸溶液:1+1

3.2.12硝酸溶液:1+2

3.2.13硝酸溶液:1+14

3.2.14硝酸溶液:pH=

3.2.15高氯酸:p(HClO4)=1.75g/ml

3.2.16氢氧化钠溶液:o(NaOH)=4

3.3主要仪器设备


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