空气中微量铀的分析方法激光荧光法

Analytical mcthod of microquantity uranium in air by laser-fluoremetry

1主题内容与适用范围

本标准规定了环境空气中微量铀的分析方法。

本标准适用于空气取样体积为10m2时,7.5×0--~30×10-8g/m3铀的测定范围。

2方法提要

用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜,经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理,硝酸浸出液中的铀酰离子与荧光增强剂生成络合物,在激光(波长337nm)激发下产生荧光,用“标准加入法”直接测定其含铀量。气中主要干扰元素硅,用氢狐酸脱硅,存在溶液中的元素经加入抗干扰荧光增加剂络合后,4ug的铬锰68的铁、20g的氟、30的铜、00ug的钙、1008的镁、200g的铝、其他硅、磷硼不干扰测。

3主要试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂所用水均为去离子水或二次蒸镏水(比电阻为1×10-6~1,5×10-6g·cm)。所用酸没有注明浓度时,均为浓酸。酸化水均为pH2的

硝酸酸化水。

3.1八氧化三铀,U2O3,GR。

3.2硝酸,HNO3,密度1.42,含量65.0%~68.0%(m/m）。

3.3荧光增加剂,荧光增强倍数不小于100倍。

3.4氮氟酸,HF2:40%(以H含量计),密度1.130；

3.5铀标准贮备液(1.00±0.001mg/mL):将八氧化三铀(31)于温度为850C马福炉内灼烧0.5h,取出,放入干燥器内,冷却至室温。准确称取0.179士0001g,于50mL烧杯中,用几滴水润混后,加入5m硝酸(3.2),放在电热砂浴上加热溶解并蒸至近干再转入100mL容量瓶中,并稀释到刻度。

3.6轴标准了作液(1.00±0.01g/mL):取1.00mL铀标准贮备液(35),用酸化水稀释至100mL，再取此溶液10.00mL,用酸化水稀释至100mL,摇匀(贮存期不超过三个月)。

3.7轴标准工作液(0.100±0.010ug/mL):取10.00mL铀标准工作液l(36)用酸化水稀释至100mL(贮存期不超过二个月)。

4主要仪器

4.1激光铀分析仪,测定范围0.05~20×10°g/L铀。稳定性小于士10%激光强度不小于40%。

4.2空气取样器,流速50~100cm/s。

4.了铂坩埚,20mL

4.4微量注射器,50uL。

4.5酸度计,pH0.00~1.,00

4.6马福炉,0~1000C

5取样

空气取样器装上直径中100m国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布,取样头距地高1.5m,流速50~100cm/s。取样不小于10m3空气体积(视含铀量面定)。取样完毕,滤析存放于样品盒内,并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积。

6分析步骤

6.1样品处理

空白滤布和取样后的滤布,撕去纱布,分别放入鉑坩埚中(4.3),并置于马福炉内〔46),缓慢升温至700℃,灼烧Ih,取岀坩埚冷却,向坩埚加入2mL硝酸(3,2),在电热砂浴上加热,冒烟后滴加氢氟酸（3.4）0.5mL,继续加热至近干。如果灰分大,可再滴加氢氟酸至脱硅完全。取下坩埚,再加入硝酸(3.2)2m,蒸至近干,用酸化水洗涤坩埚三次,合并于10m容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

6.2测定

取5.00mL样品溶液(6,1),于石英杯中,在激光铀分析仪(41)测定并记录荧光强度读数(Nn),加入0.500m荧光增强剂(3.3),充分混匀,测定并记录荧光强度读数(N1),再用微量注射器(4.4)加入铀标准工作液(37)0.050mL,充分混匀测定并记录荧光强度读数(N2)。

7计算结果