中华人民共和国国家标准

土壤中钚的测定离子交换法GB11219.2-1989

Determination of pluton um in soi-Ion exchange method

1主题内容与适用范围

本标准规定了在常规和事故条件下,环境土壤中钚的测定方法—离子交换法。

本标准适用于土壤中钚的活度在1,5×105Bq/g以上的测量范围。

2原理

土壤试样用硝酸加热浸取,然后用强碱性阴离子交换树脂分离纯化钚,并用8.0mol/L的盐酸和80mol/L的硝酸分别洗涤交换柱,以洗脱钍铀等f扰离子最后用盐酸氢氟酸溶液解吸钚,在硝酸硝酸铵溶液中电沉积制源。用低本底α计数器或低本底a谱仪测量。

3试剂

除非另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水。试剂本底不超过仪器本底计数率的三倍标准偏差。

3.1亚硝酸钠:含量不少于99.0%。

3.2氢氧化铵(或氨水):浓度250%-28.0%(m/m)。

3.3无水乙醇;含量不少于99,5%(m/m)。

3.4盐酸:浓度36.0%~38.0%(m/m)。

3.5硝酸:浓度65,0%~68.0%(m/m)。

3.6氢氟酸:浓度不少于40,0%(m/m)。

3.7精密试纸:pH0.5~5.0。

3.8氨磺酸:HO·SO2NH2,含量不少于99.5%。

3.9还原铁粉:含量不少于97.0%。

3.10氢氧化胺:(1+1)。

3.11盐酸:8.0mol/L。

3.12硝酸:(1+1)。

3.13硝酸:3.0mol/L。

314硝酸:0.1mol/L。

3.15亚硝酸钠溶液:4.0mol/L。

3.160.36mo/L盐酸-0.01mol/L氢氟酸溶液。

3.17氨基磺酸亚铁溶液:称取3.0g还原铁粉(3.9)和12.0g氨磺酸(3.8)用硝酸溶液(3.14),过滤除去不溶物,滤液用水稀至50mL,密闭于棕色瓶中低温保存,备用。使用期可达30d。

3.18阴离子交换树脂251×8。

3.190.l50mol/L硝酸铵-0.150mol/L硝酸溶液。

4仪器

4.1低本底a计数器:最低探测限2×10^-4Bq。

4.2分析天平:感量0.1mg。

4.3离心机:最高转速4000r/min,容量400mL×4。

4.4玻璃交换柱:见附录A(参考件)图A1。

4.5电沉积装置:见附录A(参考件)图A2。

4.6聚四氟乙烯烧杯:容量100mL。

4.7离子交换树脂的活化:将阴离子交换树脂(3.18)研磨过筛60~80目,用无水乙醇(33)浸泡24h,倾出漂浮物,并用蒸馏水洗涤若干次,漂去悬浮物,最后用硝酸(314)浸泡,装瓶备用。

4.8离子交换树脂的装柱:用湿法将离子交换树脂(47)自然下沉装人交换柱中,柱的上下两端用少量的聚四氟乙烯细丝填塞,床高70mm。然后用20mL硝酸(312)以3mL/mm流速通过柱子备分离纯化用。

5操作步骤

5.1采样和试样的制备。

5.1.1采样:选择具有代表性的地段,采集样品时,布点应因地制宜,可采用梅花形或直线形等方式均匀布点。每点采集10cm×10cm×5cm或11cm深5cm的表层土壤,装人食品袋中,作好标记和记录。

5.1.2试样的制备:将土壤平铺在搪瓷盘中或塑料布上晾干,去掉碎石和植物根基,捣碎并全部过筛(10目),混合均匀。然后按对角线四分法缩取部分土壤(约0.5kg),碾碎后全部通过120目的分样

筛,在110℃下烘干,保存在干燥的磨口瓶中或塑料瓶中供分析用。

5.2土壤的前处理

从土壤试样中称取30.0g,准确到0.1g,置于250mL锥形瓶中,缓慢加入硝酸(312)70mL,搅拌均匀后放置电炉上加热,锥形瓶上盖一个小漏斗。煮沸15~20min,冷却至室温后,将浸取液用快速滤纸过滤或用离心机离心分离。再用50mL硝酸(3.12)重复上述操作一欠。若土壤污染严重可用50mL硝酸再重复一次。过滤上层清液,沉淀用30mL蒸馏水洗涤一次,过滤,合并滤液供分析用此液称为A液。

5.3A液每100mL加入0.5mL氨基磺酸亚铁(3.17)还原5~10min,再加入0.5mL亚硝酸钠(3.15)氧化5~10min,煮沸溶液使过量的亚硝酸钠完全分解,冷却至室温。

5.4控制溶液的酸度为7~8ml/L,以1mL/min的流速通过已装好树脂的交换柱,用10mL硝酸〔3.12)分两次洗涤原烧杯。洗涤液以相同的流速通过交换柱。

5.5依次用30mL盐酸(311)和40mL硝酸(312),3mL硝酸(3,13)和1mL硝酸(3.14)冼涤交换柱,其流速为2mL/min。