水中锶-90放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法

Radiochemical analysis of strontium 90 in water Preci pitation by fuming nitric acid

1适用范围和应用领域

本标准适用于核i业排放废水中缌-90的分析。测定范围:101~10BqL(101-10Ci/L)F扰测定:水样中钙含量大于4.0g时对锶的化学回收率的测定有影响。

2原理

用发烟硝酸沉淀法除去钙和大部分其他干扰离子,用铬酸钡沉淀除去铺、铅和钡,用氢氧化铁沉淀除去其他裂变产物。放置4d后分离测量钇90的β计数,从而确定锶-90的放射性浓度。

3试剂

所有试剂,除特别申明者外,均为分析纯,水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器本底的统计误差。

3.1络黑T指示剂:称取0.5g络黑T和25g氯化钾于玛瑙研钵中磨细,装瓶置于干爍器巾备用。

3.2锶滴定液:称取15.8290g乙胺四酸二钠(简称EDTA二钠),用p10氨水溶解,移入1L容量瓶中。再称取0.2017g镁粉(含量99.9%以上)于烧杯中,滴加1mol/L盐酸使其完全溶解。将此溶液移入上述容量瓶中,用pH10的氨水溶液稀释到标线。此溶液1.00m相当于3.00mg锶。

3.3锶载体溶液(约50mgsr/ml)。

3.3.1配制:称取153g氯化锶(SrC|·6H2O)溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀释至1L。

3.3.2标定:吸取四份2.00m锶载体溶液(3.3.1)分别置于锥形瓶中,加入50ml水、5m1 1:3三乙醇胺溶液、10mlp10缓冲溶液(3.13)和少许络黑T指示剂(31),用锶滴定液(32)滴定至溶液由红色转变为蓝色。

3.4EDTA钠溶液:称取8.3746 eDTA二钠,用氨水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液1.00m相当于2.0mg钇。

3.5锌滴定液:称取1.4746g锌片(含量99.9以上)溶于1:1盐酸中,移人1L容量瓶,用1%m/m)盐酸溶液稀释至标线。此溶液1.001相当于2.00mg。

3.6钇载体溶液(约20mgY/ml)

3.6.1配制:称取86.2g硝酸钇〔Y(NO3)3·6H2O〕加热溶解于100ml6moL硝酸中,转人1L容量瓶内,用水稀释至标线。

3.6.2标定:吸取四份1.m0m钇截体溶液(3.6,1)分别置于锥形瓶中,依次加入1.500m1EDTA钠溶液(3.4)和5mt1:3三乙酬胺溶液,用氨水调节溶液至pH8~9加入50m水和少许终黑T指示剂(3.1)。用锌滴定液(3.5)滴定至溶液由蓝色转变为红色。

3.7氯化铡容液:称取35.57g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于0.1mol/L盐酸中廾磻释至1L。此溶液1.0ml含20.0mg钡。

3.8氨水:无二氧化碳。

3.9三氯化铁溶液:10mg Fe/m，2mol/L盐酸介质。

3.10乙酸-乙酸铵冼涤液:吸取1m16mol几L乙酸和2ml6mol/L乙酸铵溶液于60mL水中。

3.11浓硝酸:含量65~68%。

3.12发烟硝酸:含量90以上。

3.13pH10缓冲容液:称取675g氯化铵溶于200m水中,加人氨水570m1,用水稀释到100ml。

3.14锶-90-钇-90标准溶液:锶-90浓度约500dpm/m

4仪器

4.1低本底β射线测量仪。

4.2分析天平,感0.1mg。

4.3离心机。

4.4可拆卸式漏斗。

5仪器的刻度

5.1用于测t钇一90活度的计数器必须进行刻度,即确定测量装置对已知活度的钇9的响应,它可用探测效率来表示。其方法是:

5.1.1向四个离心管中加人锶载体溶液(33)和钇载体溶液(3.6)各1.00ml,再加人已知活度的锶-90-钇-9准溶液(314)和130m水。将离心管置于沸水浴中加热,用氨水(38)调节溶液的pH至8,继续加热使沉淀凝聚。取出离心管置于冷水浴中,冷却到室温。离心,弃去上层清液。记下锶、分离的时刻。

5.1.2用2mol/L硝酸溶解离心管中沉淀,加人0.5m1锶载体溶液(33)和30ml水。按5.1.1的方法,用氨水(38)重复沉淀氢氧化钇次。

5.1.3向离心管中加人2mol·硝酸至沉淀溶解,加人20m水,调节溶液pH至15~2.0,将离心管置于沸水浴中2min,搅拌下滴加5m和草酸,继续加热至草酸钇沉淀凝聚。将离心管置于冷水浴中,冷却至室温。

5.1.4沉淀在可拆卸式漏斗上抽滤,依次用0.5%(m/m)草酸溶液和无水乙醇各10m洗涤沉淀。将沉淀连同速纸定在测量盘上,在低本底β测量仪上测量钇一906计数,记下测量时间。

5.1.5将测量后的样品放入烧杯中,按36.2所述的标定钇栽体溶液的方法测定钇的含量。计算钇的化学回收率。