土壤中锶-90的分析方法EJ/T1035-2011

Analytical method for strontium-90 in soil

前言

本标准代替EJ/T1035-1996《土壤中锶-90的分析方法》。

本标准与EJ/T1035-1996的主要区别如下：

a)浸取液中草酸沉淀方法改为“向浸取液中加入60g草酸和20g二水合柠檬酸三钠”。

b)快速法中“先硫化铋沉淀,滤液稀释后调节酸度上柱”改为“先上柱,流出液调节p值为1.0,再硫化铋沉淀,并且采用G4玻璃砂芯漏斗抽滤”。

c)放置法中的“保存液蒸后上柱放置”改为“保存液中加入铅载体和铋载体,调pH值为9.0进行共沉淀,抽滤,滤液收集于容量瓶中放置”。

d)原标准中树脂再生方法改为“树脂再生用50mL浓度为6mo1/L的盐酸洗涤”。

本标准的附录A和附录B是资料性附录。

本标准由中国核工业集团提出。

本标准由核工业标准化研究所归口。

本标准起草单位:核工业北京化工冶金研究院。

本标准主要起草人:吴文斌、刘扬、周丽彬。

本标准于1996年10月首次发布。

土壤中锶-90的分析方法

1范围

本标准规定了用磷酸二(2-乙基已基)酯(P204)萃淋树脂色层分析土壤中锶-90的快速法和放置法。

本标准适用于土壤中锶-90的分析,方法检出限为:0.23Bq/kg。快速法分析步骤适用于锶-9

-90处于平衡状态和不含钇-91的土壤样品

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方

研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

EJ/T428环境核辐射监测中土壤样品采集与制备的一般规定

原理

快速法:采用P204萃淋树脂色层柱吸附钇-90,硫化铋沉淀除铭,草酸钇沉淀制源,用低本底β测

量装置测量钇-90,根据钇-90计数率计算土壤中锶-90含量

放置法:经过色层柱分离钇-90后的流出液用碱沉淀除杂,放置使锶-90-钇-90衰变平衡,再经过

层柱分离并测量钇-90,根据钇-90计数率计算土壤中锶-90含量

4试剂和材料

所有试剂,除注明者外,均为分析纯试剂:水为蒸馏水或同等纯度的水

4.1草酸,ω(HC204·2H20)=99.8%

4.2硝酸锶,ω[Sr(N3)2]=99.5%。

4.3硝酸钇,o[Y(NO3)3·6HO]=99.0%。

4.4二水合柠檬酸三钠,[ CsHsO-Na3·2HlO]=99.0%

4.5氢氧化铵,a(NHOH)约为25.0%~28.0%

4.6过氧化氢,ω(HO2)约为30%。

4.7无水乙醇,(CHOH)约为99.5%。

4.8硝酸,p约1.41g/mL。

4.9硝酸溶液,pl=0.1。

4.10硝酸溶液,c(HNO)=0.1mol/L.

4.11硝酸溶液,c(HNO)=1.0mol/L。

4.12硝酸溶液,c(HNO)=1.3mol/L。

4.13硝酸溶液,c(HNO)=6.0mol/L。

4.14盐酸溶液,c(HC)=1.0mo1/L

4.15盐酸溶液,c(HCl)=6.0mol/L。

4.16饱和草酸溶液，称取110.0g草酸(4.1)溶于1000水中,稍许加热,不断搅拌,冷至室温,贮于试剂瓶中

4.17草酸溶液,ω(HC201·2H0)=1%

4.18氢氧化钠溶液,c(NaOH)=10mol/L

4.19硫化钠溶液,c(NaS)=0.3mo/L。

4.20饱和碳酸铵溶液。

4.21铅载体,p(Pb)=10mg/mL。

称15.99g硝酸铅用硝酸溶液(4.12)溶解并稀释至1L。

4.22锶载体溶液,p(Sr)=100mg/mL。称取24.6g峭酸锶(4.2),溶解于100mL硝酸溶液(4.11)中,用水稀释至lL。

取4份1.00m锶载体溶液(4.2》)分别置于烧杯中,加入20mL水,用氢氧化铵(4.5)调节溶液pH值至8.0,加入5饱和碳酸饺溶液(4.20),加热至将近沸腾,使沉淀凝聚、冷却。用已称重的G4玻璃砂芯

灀斗抽吸过滤,用水和无水乙醇(4.⑦)各10ml洗涤沉淀。在110℃烘干。冷却,称至恒重,以SrCO的形式计算锶载体浓度。

4.23钇载体溶液,p(Y)=20mg/mL。

称取86.16g硝酸钇(4.3),溶解于100m硝酸溶液(4.11)中,用水稀释至lL取4份2.00m钇载体溶液(4.23),分别置于烧杯中,加入20mL水和5n饱和草酸溶液(4.16),用氢氧化铵(4.5)将溶液调至pH值1.5~2.0,在水浴上加热使沉淀凝聚,冷却至室温。沉淀过滤在置有定量滤纸的三角斗中,依次用草酸溶液(4.17)和无水乙醇(4.⑦)各10m洗涤,取下滤纸置于已称重的瓷坩埚中,在电炉上烘干并炭化后置于800℃C马弗炉中灼烧30min,在干燥器中冷至室温,以YO形式称至恒重,计算钇载体浓度。

4.24铋载体,p(Bi)=10mg/mL。

称23.20gBi(NO)3·5H0。用硝酸溶液(4.12)溶解并稀释至lL。

4.25P204萃淋树脂(40~60目,含磷酸二(2-乙基已基)酯50%)。

4.26色层柱

制备:将10gP204萃淋树脂(4.25)用水浸泡24h,装入玻璃离子交换柱(5.1)中,柱的上下端用玻璃棉或聚乙烯丝填塞,用20mL硝酸溶液(4.9)通过色层柱,备用。再生:使用过的色层柱用50mL盐酸溶液(4.15)洗涤,然后用蒸馏水洗至流出液p值为7,使用前用20叫L硝酸溶液(4.9)通过色层柱,备用。

4.27铠-90-钇-90标准溶液,锶-90-钇-90活度浓度约为32Bq/mL。

5仪器和设备

5.1玻璃离子交换柱,Φ10m×260mm。

5.2离心机,容量80mL×4。

分析天平,感量0.1m。

5.4烘箱。

5.5马弗炉。

5.6可拆卸式漏斗。

5.7低本底β测量装置,本底计数率应小于0.03s3,对钇-90的探测效率应大于25%。

仪器对钇-90的探测效率:向烧杯中分别加入30m水,0.50mL锶载体溶液(4.22),1.00mL钇载体溶液(4.23)和1.00mL锶-90—-钇-90标准溶液(4.27)。调节溶液p值为1,将溶液按7.1.7~7.1.10所述方

法分离钇-90(从开始过柱到过柱完毕的中间时刻作为锶-90—钇-90分离时刻t1)。在和样品源相同的条件下测量钇-90源的净计数率(N),并按式(1)计算仪器对钇-90的探测效率(E: