水质总α放射性的测定厚源法

Water quality-Determination of gross alpha activity Thick source method

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总α放射性的测定方法,制定本标准

本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总α放射性的厚源法。

本标准附录A为资料性附录,附录B为规范性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位:江苏省核与辐射安全监督管理局。

本标准验证单位:浙冮省辐射环境监测站、上海市辐射环境监督站、安徽省辐射环境监督站、江苏省疾病预防控制中心、田湾核电站保健物理处和江苏省辐射环境监测管理站。

本标准环境保护部2017年12月21日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

水质总α放射性的测定厚源法

警告:实验中使用的硝酸、硫酸、丙酮及微量放射性物质具有腐蚀性、毒性和放射性

试剂配制过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮

肤、衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中总α放射性的厚源法

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总α放射性的测定方法探测下限取决于样品含有的残渣总质量、测量仪器的探测效率、本底计数率、测量时间等,典型条件下,探测下限可达43×102Bq/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB12379环境核辐射监测规定。

GBT11682低本底α和或β测量仪。

HJ493水质样品的保存和管理技术规定。

HJ494水质采样技术指导。

HJ495水质采样方案设计技术规定。

HJT61辐射环境监测技术规范。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准

3.1

总a放射性 gross al pha activity

指在本标准规定的制样条件下,样品中不挥发的所有天然和人工放射性核素的α辐射体总称

3.2

有效饱和厚度 the effective thickness of saturated layer

指某一放射性射线发射率随着放射性物质厚度的增加而增加,当放射性物质厚度达到定程度时,射线发射率将不再随放射性物质厚度的增加而增加,则该厚度为该放射性射线的有效饱和厚度。

3.3

厚源法 thick source method

根据不同直径的测量盘,当铺盘厚度达到放射性射线的有效饱和厚度时,对应的取样量

为铺盘量的“最小取样量”,此铺样方法即为厚源法。

4方法原理

缓慢将待测样品蒸发浓缩,转化成硫酸盐后蒸发至干,然后置于马弗炉内灼烧得到固体

残渣。准确称取不少于“最小取样量”的残渣于测量盘内均匀铺平,置于低本底α、β测量仪

上测量总a的计数率,以计算样品中总a的放射性活度浓度

5试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子

水或蒸馏水,所有试剂的总a放射性应低于方法的探测下限

1硝酸(HNO₃):p=1.42gml

5.2硝酸溶液:1+1

量取100ml硝酸(5.1),稀释至200ml

5.3硫酸(H₂SO₄):p=1.84g/ml。

5.4有机溶剂

无水乙醇(C₂H₅OH):纯度≥95%

或丙酮(C₃H₆O):纯度≥95%

5.5硫酸钙(CaSO₄):优级纯

使用前应在105℃下干燥恒重,保存于干燥器中。硫酸钙粉末中可能含有痕量的²²⁶Ra和²¹⁰Pb,使用前,应称取与样品相同质量的硫酸钙粉末于测量盘内铺平,在低本底α、β测量仪上测量其总α计数率,应保持在仪器总α平均本底计数率的3倍标准偏差范围内,否则应更换硫酸钙粉末或采用硫酸钙粉末的总α计数率代替仪器本底计数率。

5.6有证标准物质

以24Am标准溶液为总a标准物质,活度浓度值推荐5.0Bq/g~100Bq/g。