生活饮用水标准检验方法放射性指标

Standard examination methods for drinking water-Radiological parameters

前言

GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》分为以下部分

总则

水样的采集和保存；

水质分析质量控制；

感官性状和物理指标；

无机非金属指标；

金属指标；

有机物综合指标；

有机物指标；

农药指标；

消毒副产物指标；

消毒剂指标；

微生物指标；

放射性指标；

本标准代替GB/T57501985《生活饮用水标准检验法》第二篇中的总a放射性、总B放射性；

本标准与GB/T57501985相比主要变化如下:

依据GB/T2000l4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》调整了结构。

木标准的附录A为规范性附录

木标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。

本标准参加起草单位:中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。

本标准主要起草人:金银龙、魏宗源。

本标准于1985年8月首次发布,本次为第一次修订。

生活饮用水标准检验方法

放射性指标

总a放射性

1.1低本底总a检测法

1.1.1范围

本标准规定了三种测定生活饮用水及其水源水中a放射性核素的总a放射性体积活度的方法。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中a放射性核素(不包括在本法规定条件下属于挥发性核素)的总a放射性体积活度。

如果生活饮用水中含有²²⁶Ra,从固体残渣灼烧到样品源测量完毕期间产生的a放射性子体²²²Rn对测定结果有干扰。通过缩短灼烧后固体残渣及制成样品源的放置时间可以减少干扰;通过定期测量固体残渣α放射性活度随放置时间增长而增长的情况可以扣除这一千扰经过扩展,本法也可用于测定含盐水和矿化水的总a放射性体积活度,但灵敏度有所下降。

本法的探测限取决于水样所含无机盐量、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素。在典型条件下,本法的探测限为1.6×10^-2Bq/L。

1.1.2原理

将水样酸化,蒸发浓缩转化为硫酸盐,于350℃灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源,在低本底

β测量系统的a道测量a计数。

对于生活饮用水中总a放射性体积活度的检测,有三种方法可供选择:第一,用电镀源测定测量系统的仪器计数效率,再用实验测定有效厚度的厚样法;第二,通过待测样品源与含有已知量标准物质的标准源在相同条件下制样测量的比较测量法;第三,用已知质量活度的标准物质粉末制备成一系列不同质量厚度的标准源、测量给出标准源的计数效率与标准源质量厚度的关系、绘制a计数效率曲线的标准曲线法。检测单位根据自身条件,任选其一即可。

1.1.3试剂

除非另有说明,本法均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水(或同等纯度的水)。所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较,不应有显著差异。

1.1.3.1硝酸(P2n=1.42g/mL)。

1.1.3.2硝酸溶液(1+1)。

1.1.3.3硫酸(P2=1.84g/m)。

1.1.3.4丙酮。

1.1.3.5标准源。

1.1.3.5.1电镀源。

电镀源活性区面积与样品源面积相同,表面a粒子发射率为2~20粒子数/s(2π方向)。此源用于测定测量装置的计数效率和监督测量装置稳定性。

1.1.3.5.2天然铀标准溶液

用可溯源到国家标准的商品天然铀标准溶液稀释,或按下述方法配制:取一定量光谱纯八氧化三铀置于蒸发皿中,放人高温炉(1.1.4.5),在500℃下灼烧20min,在干燥器中冷至室温。准确称取0.46

八氧化三铀放人250mL烧杯,用少量硝酸(1.1.3.2)加热溶解冷却后,将溶液转入1000mL容量瓶用少量水洗涤称量瓶及烧杯3次洗涤液并入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液的放射性体积活度为10.0Bq/mL。

1.1.3.5.3²⁴¹Am或天然铀标准物质粉末

²⁴¹Am或天然铀标准物质粉末应是国家标准部门推荐使用的,标准物质的基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态,标准物质的放射性质量活度应经准确标定并给出了不确定度。

1.1.4仪器、设备。

1.1.4.1低本底a、β测量系统。

1.1.4.2样品盘:样品盘应是有盘沿的不锈钢盘,厚度不小于250mg/cm²。样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相匹配。

1.1.4.3不锈钢压样器,应与样品盘(1.1.4.2)相匹配。

1.1.4.4分析天平,感量0.1mg。

1.1.4.5高温炉,0~500℃可调,能在350℃±10℃下控温加热。

1.1.4.6电热板,100W,可调温。

1.1.4.7红外线干燥灯,250W。

1.1.4.8瓷蒸发皿,125mL。

1.1.4.9聚乙烯扁桶,10L,带密封盖。

1.1.5水样的采集与储存。

采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法,应符合GB/T12997~12999的规定。

按每ⅠⅠ水样加20mL士ⅠmL硝酸(1.1.3.1)的比例,将相应量硝酸加入聚乙烯扁桶(1.1.4.9)中,再釆集水样。记录水样采集日期。水样宜低温下储存,并尽快分析

1.1.6操作方法

1.1.6.1水样蒸发

1.1.6.1.1取一定量的水,例如能产生固体残渣量10Amg~30Amg(A为样品源面积,cm2)的确定

体积水样,分次加入2000mL烧杯,使水样体积不超过烧杯容积的一半,在可调温电热板(1.1.4.6)上

加热,于微沸条件下蒸发浓缩,直至全部水样浓缩至大约100mL

注:待分析水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低,为满足产生10Amg残渣量须蒸于

水样体积过大,实际操作有困难,可适当减少分析水样体积,但所产生残渣量不得少于5Amg。

1.1.6.1.2将浓缩液转移至250mL烧杯中,用少量硝酸(1.1.3.2)分次洗涤2000mL烧杯,合并洗涤液于250mL烧杯中,将样品置于电热板上继续在徽沸条件下蒸发浓缩,直至约50mL,冷却。

1.1.6.1.3将浓缩液转人已预先在350℃下恒重的瓷蒸发皿(1.1.4.8),用少量水分次仔细洗涤烧杯洗涤液并入瓷蒸发皿。

1.6.2硫醱盐化。