1主题内容与适用范

本标准规定了测定水中总放射性浓度的燕发浓缩法。

本标准适用于饮用水、地面水地下水和核工业排放废水中放射性核素(不包括在本标准规定条件下属挥发性核素)的总β放射性的测定。也可用于戚水或矿化水中放射性的测定。测定范围:5×10-2-~103Bq/L的水样）。

2引用标准

GB/T11216核设施流出物的环境放射性监测质量保证的一般规定。

GB/T12997水质采样方粲设计技术规定。

GB/T12998水质采样技术指导。

GB/T12999水质采样样品保存与管理技术规定。

3方法提要

用蒸发法使水中放射性核素浓集到固体残渣中,灼烧后制成样品源,用优级纯氯化钾作为参考源,在低本底β测量仪上测量放射性。

4试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。所用试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较不应当有显著性的差别。

4.1王氯化钾,KCl,优级纯。

4.2无水乙醇,C₂H₅OH。

4.3硝酸溶液,5%(V/V)。

4.4检查源,可以是任何一种半衰期足够长的B放射性核素的电镀源。源的活性区面积不大于探测器的灵敏区,表面发射率为1~10粒子秒。

5仪器、设备。

5.1低本底测量仪。

5.2马福炉。

5.3电热板。

5.4不锈钢刀。

5.5不锈钢测量盘。

5.6红外线干燥灯。

5.7于燥器。

5.8塑料桶。

5.9锥形瓶，1000mL。

5.10坩埚，100mL。

5.11天平感量0.1mg。

5.12不锈钢压祥器。

6水样的采集和贮存

关于采集样品的代表性、取样方法及水样的保存,按GB12997GB12998和GB12999规定执行，水样采集后盛于用4mol/L的盐酸漫泡过的塑料桶(5.8)内,用硝酸(4.3)酸化到PH=1~2。放量10h以上,取上清液为水样。如果要求分别测量原水样中及悬浮物中的总β放射性,应当在酸化之前将水样通过0.45pm的滤膜过滤。

7测定步骤

7.1水样的蒸发

7.1.1取0.5~3L水样,按每升水样中加入10mL硝酸溶液(4.3)分次倒入锥形瓶中，置于电热板上缓慢加热,在微沸条件下蒸发浓缩至约30m。

7.1.2将浓缩液全部转入已称重的坩埚中,先后用硝酸溶液(43)和水各20mL洗涤锥形瓶。洗涤液合并到坩埚中,继续蒸发至干。

7.2样品源的制备和测量。

7.2.1将坩埚移入马福炉中，在350℃温度下灼烧1h。

7.2.2取出坩埚移入干燥器中冷却至室温。称重,求出残渣总重量。

7.2.3残渣用不锈钢刀刮,研细,混匀。借助压样器或无水乙醇将固体粉末均匀地铺在测量盘内。在红外灯下烘干。

7.2.4在低本底β测量仪上测量样品源β计数。

7.3探测效率的测定。