本标准规定了三种分析钾-40的标准方法:

1)原子吸收分光光度法;

2)火焰光度法

3)离子选择电极法。

它们的测量范围分别为

1)2.0×10-4-1.0×102g/L(6.2×10-3~3.1×10-1Bq/L)

2)7.0×10-5~2.0×10-2g/L(22×10-3~6.2×101Bq/L)

3)8.0×10-5~3.9g/L(25×10-3~1.2×102B/L)

1主题内容与适用范围

本标准规定了水中钾-40的分析方法。

本标准适用于环境水样(河水、糊水、泉水、海水、井水、自来水和废水)中钾-40的分析。

第一篇原子吸收分光光度法。

2方法提要

用乙炔-空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾,然后按公式计算钾-40。在各种元素或混合物存在下测定钾,均无干扰或影响,当和钠共存时,可加人一定量的铯消除影响。

3试剂

所有试剂除非有特殊说明外,均为分析纯,作为试剂加入的水均指去离子水。

3.1氯化钾:优级纯,含量大于998

3.2盐酸:密度1.19g/mL。

3.3钾标准溶液:将氯化钾(31)在500~550℃马福炉中灼烧1h后,放入干燥器中冷却30min，在分析天平上准确称取19070g,溶于1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。贮于塑料瓶中备用,该溶液为1.00mgK/mL。

3.4氯化铯溶液:取020g氯化铯溶于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。该溶液为400,0μgCsCI/mL。

4仪器设备。

4.1原子吸收分光光度计。

4.2钾空心阴极灯,波长大于66.49nm。

5工作条件的选择。

5.1吸收值与乙炔用量。

钾的吸收值随乙炔用量增加而增大,至乙炔用量达1L/min后而降低。

5.2吸收值与炬高

钾的吸收值随火炬高度稍有增加,一般选用10nm。

5.3吸收值与酸度

盐酸浓度增大吸收值有降低的趋向。在50mL溶液中加入05mL盐酸。

5.4工作曲线的绘制

吸取不同体积钾标准溶液〔3.3)分别置于50mL容量瓶中,各加0.5mL盐酸(3.2),1mL氯化艳溶液(3.4),用水稀释至刻度,狭缝选择05mm,乙炔用量0.66L/min,空气用量6.6L/min灯电流5mA。按上述条件进行测定,并绘制成工作曲线。

6分析步骤

取定量水样于50mL容量瓶中(如水样有悬浮物需过滤,或含有有机物,则加密度为1.42mg/mL硝酸10.0mL和少许度为1.84mg/mL硫酸。将水样蒸发至干,并生成三氧化硫烟冥,重复处理次,冷却后移人50mL容量瓶中。如水清激不含有有机物则不必处理)加05mL盐酸(3.2)，0.5mL氯化铯溶液(3.4)用水样稀释至刻度,按仪器工作条件进行测量。从工作曲线上查出钾含量。

7结果计算

钾-40含量按式(1)计算：

                 Ar=k·n···················（1）

式中:Ar一试样中钾-40的含量,Bq/L；

   k——常数，为31.2；

   n——试样中测出的钾含量，g/L。

常数k按式(2)求出