植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法GB/T 13273-1991

发布时间 : 2019-05-16  浏览次数 : 275

植物、动物甲状腺中碘131的分析方法

Analytical method for I in plant and animal thyroid gland

主题内容与适用范围

本标准规定了植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法。

本标准适用于植物、动物甲状腺样品中碘-131含量分析。β探测下限对植物为0.17Bq/kg,对动物甲状腺为6×10-3Bq/g。Y探测下限对植物为0.01B/kg,对动物甲状腺为8×10-3Bq/g。对裂变核素

90Sr-90Y、106Ru-106Rh、137Cs、95Zr-95Nb,141Ce-141Pr以及总裂片的去污系数均在10以上。

2方法提要

植物样品、动物甲状腺,用氢氧化物固定碘,过氧化氢助灰化,水浸取,四氯化碳萃取,水反萃,碘化银沉淀,用低本底B测量装置或低本底y谱仪测量。

3试剂

所用试剂,除特别注明者外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1碘载体溶液。

3.1.1配制

溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中,转入1L容量瓶。加少许无水碳酸钠,稀释至刻度。碘的浓度为10mg/ml。

3.1.2标定

在6个100mL烧杯中,分别用移液管吸取5mL碘载体溶液(3.1.1),加50mL蒸馏水,搅拌下滴加浓硝酸(3.6),溶液呈金黄色,加10mL硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸,冷却后用G4玻璃砂坩埚抽滤。依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干,冷却后称重。计算碘的浓度。

3.2131I参考溶液:核纯。

3.3四氯化碳(CCl4):99.5%。

3.4亚硝酸钠溶液(NaNO2):5mol/L。

3.5过氧化氢(H2O2):30%。

3.6硝酸(HNO3):P=1.40g/mL。

3.7硝酸银溶液(AgNO3):1%(m/m)。

3.8亚硫酸氢钠溶液( NaSO3):5%(m/m)。

3.92mol/L氢氧化钠+2mol/L氢氧化钾混合溶液(3+2)。

3.10氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。

4仪器和设备。

4.1低本底β测量装置

对铯-137平面源测量100min,置信度为95%时,最小探测限0.05Bq。

4.2低本底y谱仪或Y测量装置

对单一的铯137薄源测量1000min,置信度为95%时,最小探测限0.1Bq。

4.3高颗热合机。

4.4玻璃可拆式漏斗:见附录A(补充件)中图A1。

4.5不锈钢压源模具:见附录A(补充件)中图A2。

4.6封源铜圈:见附录A(补充件)中图A3;

4.7研钵锤。

4.8瓷蒸发皿:750~600mL。

5采样与样品制备。

5.1取样

按国家有关环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)执行。

5.2试样制备。

5.2.1植物样品。

5.2.1.1将采集的各种植物样品,称取250g鲜样,放入750mL瓷蒸发皿中。加20mg碘载体,并按1g样品加入1mL混合溶液(3.9),搅拌均匀。

5.2.1.2样品在电炉上蒸干后,将瓷蒸发皿转移在450℃马福炉内灰化1h冷却、研碎,用30%过氧化氢湿润后完全蒸干,放入马福炉内450℃灰化30min。如灰仍有明显的碳粒,再加入助灰化剂过氧化氢

(3.5),继续在马福炉内450℃灰化,直至样品呈灰白色。

5.2.2动物甲状腺

称5g甲状腺样品的腺体组织。剪碎,置于60mL瓷蒸发皿中。加入10mg碘载体和10mL混合溶液(3.9)。搅拌均匀,样品按(5.2.1.2)步骤灰化。

6分析步骤。

6.1浸取

将灰样转入到100mL离心管,每次用30mL水浸取三次。离心,上清液转移到250mL分液漏斗中。

6.2萃取

向分液漏斗中加入20mL四氯化碳(3.3),加2mL亚硝酸钠溶液(3.4),逐渐加入浓硝酸,调p为1。振荡2min(注意放气),静置分相。有机相转移到100mL分液漏斗中。用15mL和5mL四氯化碳分别进行第二次、第三次萃取。各振荡2min,静置后合并有机相。

6.3水洗

用等体积蒸馏水洗涤有机相振荡2min,静置分相。有机相转入另一个分液漏斗中,弃水相。

6.4反萃

在有机相中加等体积的蒸馏水,加亚硫酸氢钠溶液(38)8滴。振荡2min(注意放气)。紫色消退,静置分相。弃有机相。水相移入100mL烧杯中。

6.5沉淀

将上述烧杯加热至微沸,除净剩余的四氯化碳。冷却后,在搅拌下滴加浓硝酸(3.6),当溶液呈金黄色时,立即加入6mL硝酸银溶液(3.7)。加热至微沸,取下冷却至室温。

6.6制源

将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗(4.4)抽滤。用蒸馏水和乙醇各洗三次。取下载有沉淀的滤纸,放上不锈钢压源模具(4.5),置烘箱中,于110℃烘干15min。在干燥器中冷却后称重计算化学产额。

6.7封源

将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm2的塑料膜中间,放好封源铜圈(4.6)。热合机刀(4.3)压在封源铜圈上。加热5s,粘牢后取下样品源,剪齐外缘。待测。

6.8测量和计算。

6.8.13测量。

6.8.1.1绘制自吸收曲线

取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液(3.2)滴在不锈钢盘内。加1滴碱溶液(3.10),使其慢慢烘干,制成与样品测定条件一致的薄源。在低本底β测量装置(4.1)上测量,其放射性活度为l。取6个100mL烧杯分别加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL碘载体溶液(3.1)。各加入0.1mL碘-131参考溶液(3.2),按6.6~6.7条操作制源。将薄源和制备的6个沉淀源,同时在低本底测量装置上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额校正为Ⅰ,以l。为标准,求出不同样品厚度的碘化银沉淀源I的自吸收系数E。然后,以自吸收系数为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标,在方格坐标纸上绘制自吸收曲线。

6.8.1.2仪器探测效率

用已知准确活度的铯-137参考溶液制备薄源,用于测定β探测效率。


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