水中氚的分析方法

Analytical method of tritium in water

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》,加强环境质量管理,规范环境监测方法,制定本标准。

本标准规定了水中氚的分析方法。

本标准的技术内容采用原GB/T12375-190《水中氚的分析方法》、HJ/168-2004《环境监测分析方法标准制订技术导则》、HJ/I61-2001《辐射环境监测技术规范》和JF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。

本标准与上述标准相比,主要变化如下：

将原标准的“电解浓缩”部分放入附录,正文以“直接测量”为主修改了“分析步骤”部分闪烁液的配制方法“测量”章节増加了“淬灭校正方法”和“空白实验”的内容:

对原标准术语、单位、公式及文字表述进行了进一步规范。

自本标准实施之日起,GB12375-1990《水中氚的分析方法》废止。

本标准的附录为标准的资料性附录。

本标准为指导性标准。

本标准由环境保护部核安全司、科技标准司组织制订。

木标准起草单位:浙江省辐射环境监测站、中国辐射防护硏究院、中国核工业总公司。

本标准环境保护部年月日批准。

木标准自年月日起实施。

本标准由环境保护部解释。

水中氚的分析方法

1适用范围

木标准规定了分析水中氚的方法。

木标准适用于测量环境水(江、河、湖水和井水等)中的氚。

2原理

向含氚水样中依次加入少量的氢氧化钠和高锰酸钾,进行常压蒸馏。收集蒸馏液的中间部分,然后将定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合,暗适应后用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。如果需要,收集蒸馏液的中间部分可利用电解装置进行氚水的电解浓集,参见附录(资料性附录)。

3试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1高锰酸钾,KMnO。

3.2氢氧化钠,NaOH。

3.3甲苯,C6HCH3

3.4 1,4双-(5-苯基嗯唑-2)苯,[OC(CH)=CHN=Cl2C6H4,简称 POPOP,闪烁纯。

3.5 2,5-二苯基嗯唑OC(C6H5)=NCH=CC6H5,简称PPO,闪烁纯。

3.6 TritonX-100(曲吹通X-100),CH17(CH4)(OCH2CH2)1OH。

3.7标准氚水,浓度和标准待测试样尽量相当,不准确度≤±3%。

3.8无氚水,含氚浓度低于0.1Bq/L的深层地下水。

4仪器和设备

4.1低本底液体闪烁谱仪,计数效率大于15%,本底小于2计数/min。

4.2分析天平,感量0.lmg,量程大于10g。

4.3蒸馏瓶,500mL。

4.4蛇形冷凝管,250cm。

4.5磨口塞玻璃瓶或塑料瓶,500mL。

4.6容量瓶,250mL,500mL,1000mL。

4.7样品瓶,低钾玻璃瓶、聚乙烯、聚四氟乙烯或石英瓶,20mL。

4.8电导率计,测量范围0-20μS·cm1。

5分析步骤

5.1蒸馏

5.1.1取300mL水样,放入蒸馏瓶(43)中,然后向蒸馏瓶中加入0.3g高锰酸钾(3.1)和1.5g氢氧化钠(3,2)。盖好磨口玻璃塞子,并装好蛇形冷凝管(4.4),待用。

5.1.2加热蒸馏,将开始蒸岀的50-100mL蒸馏液弃去,然后收集中间的约100mL蒸馏液收集于磨口塞玻璃瓶或塑料瓶(4.5)中准备用于样品测量,其余舍弃。

5.1.3对于需要进行电解浓集预处理的水样,将开始蒸出的15-20mL蒸馏液弃去,然后收集中间的约25UmL蒸馏液于玻璃瓶或塑料瓶(4.5)中用于电解浓集,其余舍弃。样品的电解浓集参见附录A(资

料性附录)。

5.1.4用电导率仪(4.8)测定蒸馏液的电导率≤5uS·cm。如果电导率≥5uS·cm,水样应重新蒸馏。

5.2制备试样

5.2.1配制或准备闪烁液

配制闪烁液,将7.00gPPO(3.5)和0.35 gPOPOP(3.4),放入1000mL容量瓶(4.6)中,用1份曲吹通Ⅹ-100(3.6)与2份甲苯(3.3)的比例适量配制的溶剂溶解并稀释至刻度。摇荡混合均匀后倒入棕色瓶内保存,备用使用市场上可以购到的商品闪烁液,应尽量选用低毒性、高闪点、溶解性好的安全高效产品。用户有责任检验每一种替代闪烁液的可接受性,并了解该商品闪烁液的性能与最佳使用条件。

5.2.2制备本底试样

将无氚水按5.1步骤进行蒸馏,取其蒸馏液8.00nL放入20mL样品计数瓶中,再加入12.00mL闪烁液(5.2.1),旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。

5.2.3制备待测试样

取8.00mL蒸馏液(5.1.2或5.1.3)和12.00mL闪烁液(5.2.1),放入20mL样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。

5.2.4制备标准试样

取800m氚标准溶液水(3.7)和12.0omL闪烁液(5.2.1),放入到20mL样品计数瓶中,旋紧瓶盖,振荡混合均匀后保存备用。

6测量

把制备好的试样,包括本底试样(52.2),待测试样(523)和标准试样(52.4),同时放入低本底，液体闪烁谱仪(4.1)的样品室中,避光12小时以上。

6.1仪器准备

调试仪器使之达到正常工作状态。仔细选择并确定氚测量的能量道宽,使仪器的测量道对所测氚样的灵敏度优值达到最大。

6.2测定本底计数率

在选定氚测量道内,对制备的本底试样以确定的计数时间间隔进行计数。对于环境低水平样品测量本底试样的计数时间至少应大于1000min。

6.3测定仪器效率