GB/T 11224-1989 水中钍的分析方法 

1主题内容与适用范围

本标准规定了水中针的分析方法。

本标准适用于地面水、地下水、饮用水中钍的分析,测定范围:0.01~0.5gg/L。

2方法提要

水样中加入镁载体和氢氧化钠后,钍和镁以氢氧化物形式共沉淀。用浓硝酸溶解沉淀,溶解液通过三烷基氧膦萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附钍;草酸一盐酸溶液解吸钍;在草酸-盐酸介质中,钍与偶氮胂Ⅲ生成红色络合物,于分光光度计660nm处测量其吸光度。

3干扰

水样中锆、铀总量分别超过10g、100g时,会使结果偏高。

4试剂

所有试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1氯化镁(MgCl2·6H2O)

4.2盐酸溶液:10%(V/V)

4.3硝酸:浓度65.0%~68,0%

4.4硝酸溶液:3mol/L

4.5硝酸溶液:1mo/L

4.60.025mol/L草酸—0.1mol/L盐酸溶液

4.70.1mol/L草酸-6mol/L盐酸溶液。

4.8偶氮胂溶液:1g/L

4.9氢氧化钠溶液:10mol/L称取200g氢氧化钠,用水溶解,稀释至500mL。贮存于聚乙烯瓶中

4.10钍标准溶液:10mg钍一10%盐酸溶液,最大相对误差不大于0.2%。

10.1用盐酸溶液(4.2)将上述10mg钍标准溶液稀释至1000mL,此溶液为每毫升含104g钍。

4.11三烷基氧膦(TRPO)萃淋树脂:50%(m/m),60~75目。

5仪器设备

5.1玻璃色层交换柱:内径7mm。

5.2分光光度计。

5.3离心沉淀机。

6采样

按国家关于核设施水质监测分析取样的规定进行。

7分析步骤

7.1萃取色层柱的准备

7.1.1树脂的处理

用去离子水将三烷基氧膦(4.11)浸泡24h后弃去上层清液。用硝酸溶液(4.4)搅拌下浸泡2h,而后用去离子水洗至中性。自然晾干。保存于棕色玻璃瓶中。

7.1.2萃取色层柱的制备

用湿法将树脂装入玻璃色层交换柱(5.1)中,床高70mm。床的上、下两端少量聚四氟乙烯丝填塞,用25mL硝酸溶液(4.5)以1mL/min流速通过玻璃色层交换柱(5.1)后备用。

7.1.3萃取色层柱的再生

依次用20mL草酸一盐酸溶液(4.6),25mL水,25mL硝酸溶液(4.5)依1mL/min流速通过萃取色层柱后备用。

7.2样品分析

7.2.1取水样10L,加氢氧化钠溶液(4.9)调节至pH7,加5.1g氯化镁(4.1)。在转速为500r/min搅拌下,缓慢滴加10mL氢氧化钠溶液(4.9)。加完后继续搅拌半小时,放置15h以上。

7.2.2弃去上层清液,沉淀转入离心管中,在转速为2000r/min下离心10min。弃去上层清液。用约6mL硝酸(4.3)溶解沉淀。溶解液在上述转速下离心10min,上层清液以1mL/min流速通过萃取色层柱。

7.2.3用200mL硝酸溶液(4.5)以lmL/min流速洗涤萃取色层柱,然后用25mL水洗涤,洗涤速度为0.5mL/mi。

7.2.4用30mL草酸一盐酸溶液(4.6)以0.3mL/min流速解吸钍。收集解吸液于烧杯中,在电砂浴上缓慢蒸干。

7.2.5将上述烧杯中的残渣用草酸一盐酸溶液(4.7)溶解并转入10mL容量瓶中,加入0.50mL偶氮胂Ⅲ(4.8)。用草酸一盐酸溶液(4.7)稀释至刻度。10min后,将此溶液转入3cm比色皿中。以

偶氮胂Ⅱ溶液作参比液,于分光光度计(5.2)660nm处测量其吸光度,从工作曲线上査出相应的钍量。

7.3工作曲线绘制

准确移取0,0.05,0.10,0.30,0.50mL钍标准溶液(4.10.1)置于一组盛有10L自来水的塑料桶中,按7.2.1~7.2.5进行。以偶氮胂Ⅲ溶液作参比液,于分光光度计(5.2)660nm处测量其吸光度。数据经线性回归处理后,以钍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

8结果计算

试样中钍的浓度按下式计算：C=W/V

式中:

C—试样中钍的液度,μg/L;

W—从工作曲线上查得的钍量,μg；

V—试样体积,L

9精密度

本方法的精密度〔以含钍总量(μg)表示〕