1主题内容与适用范围

木标准规定了水中碘-131含量的分析方法

本标准适用于有关核设施、同位家生产和应用单位在正常运行和事故情况下环境水中碘-131的分析

本方法对?放射性的探测下限为3×103Bq/L和对?放射性的探测下限为4×10Bq/L。对1Ra-Rh核素和总裂片的去污系数在1.2×10以上

2方法提要

水样品中,碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集、次氯酸钠解吸、四氯化碳萃取、亚硫陵氢钠还原。水反萃,制成碘化银沉淀源。用低本底?测量装置或低本底?谱仪测量

3试剂和材料

所用试剂,除特别注明者外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1.1碘载体溶液

溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中,转入LL容量瓶。加少许无水碳酸钠,稀释至刻度。碘的浓度为10mg/mL

3.1.2标定

在6个100mL烧杯中,分别用移液管吸取5mL碘载体溶液(3.1.1)，加50mL蒸馏水,搅拌下滴加浓硝酸(3.10),溶液呈金黄色,加10mL硝酸银溶液(3.6)。加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂坩埚抽滤。依次用5mL水和5nL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃下烘干，冷却后称重。计算碘的浓度。

3.2¹³¹I参考溶液：核纯：

3.3次氯酸钠溶液（NaC10)：活性氯含量为2.6%。

3.4四氯化碳(CC1₄):99.5%

3.5盐酸羟胺溶液:c(NH₂OH·HC1)=3mol/L

3.6硝酸银溶液(AgNO₃):1%(m/m)

3.7亚硫酸氢钠溶液(NaHS0₃):5%(m/m)

3.8氢氧化钠溶液(NaOH:5%(m/m)

3.9氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L

3.10硝酸(HNO₃)：?=1.40g/mL

3.11盐酸:c(HC1)=1mo1/L。

3.12离子交换树脂:

3.12.1树脂型号:3.12.1.1201×7C1^-型阴离子交换树脂,40~60日:3.12.1.2251×8C型阴离子交换树脂，40~60日。

3.12.2树脂处理

将新树脂于蒸馏水中浸泡跏h,洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用5%NaOH(3.8)浸泡16h,弃NaOH溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用HC1(3.11)浸泡2h后,弃HC1溶液,树脂转为C1^-型。用蒸馏水洗至中性。

3.12.3树脂装柱