水中铁-59的分析方法

Analytical method of iron-59 in water

1主题内容与适用范围

本标准规定了用共沉淀浓集-离子交换-电沉积法分析水中铁-59的方法和步骤

本标准适用于地表水、地下水、饮用水及核设施排放废水中铁59的分析。测定范围为

3.5Bq·L-1。

2引用标准

GB8538饮用大然矿泉水中铁的测定方法。

GB12379环境核辐射监测规定。

3方法提要

水样中加入铁载体以氢氧化物形式共沉淀浓集铁-59通过阴离子交换树脂分离纯化,最后电沉积制源,用低本底B测量装置测量。

4试剂和材料

所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1氢氧化铵:NH4OH  浓度25%~28%(m/m)。

4.2盐酸:HCL浓度36%~38%(m/m)。

4.3无水乙醇:C2H5OH含量不少于99.5%(m/m)

4.4盐酸溶液:0.5mol/L。

4.5盐酸溶液:1.0moJ/L。

4.6盐酸溶液;4.0mol/L。

4.7盐酸溶液:9.0mol/L。

4.8盐酸-过氧化氢溶液:6.0mol/L HCl-1%H2O2。

4.9氢氧化钠溶液:1.0mol/L。

4.10氢氧化钠溶液:10mol/L。

4.11717苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂:60~90日。

4.11.1树脂的处理:将树脂于蒸馏水中浸泡10h以上,弃去上清液和漂浮物。用氢氧化钠溶液(4.9)浸泡2h,弃去上清液。用水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(4.5)浸泡2h后,弃去上清液,用水洗至中性。

4.11.2树脂装柱:将处理过的树脂装入交换柱(5.1)中,柱床高200mm,柱的上下端用玻璃棉或泡沫塑料填塞。依次用30mL水30mL盐酸溶液(4.7)通过交换柱,待用。

4.11.3树脂再生:用水将树脂洗至中性,再用30mL盐酸溶液(4.7)洗涤树脂柱。

4.12铁载体溶液:10mg/mL。

4.12.1配制:称取49.0g氯化铁(FeCL3·6H2O)溶解于100mL盐酸溶液(4.5)中,过滤,用水稀释至1L。

4.12.2标定:吸取6份5.00mL铁载体溶液(4.12)分别置于100mL烧杯中,用氢氧化铵(4.1)调节溶液至pH9~10,加热至近沸,使沉淀凝聚冷却,放置4h,将沉淀过滤在置于漏斗中的定量滤纸上,依次用10mL水和无水乙醇(4.3)洗涤,取下滤纸置于已恒重的瓷坩埚中,在电炉上烘下并炭化后置于马弗炉中在700℃下灼烧30min,在干燥器中冷却,以Fe2O3形式称重,直至恒重。

4.13电解液

4.13.1磷酸盐溶液:20mol/L。将57.7g磷酸二氢铵( NH4H2PO4)溶解于水中转入250mL容量瓶内,用水稀释至刻度。

4.13.2碳酸铵溶液:4.1mol/L。将392.5g碳酸铵〔(NH4)2CO3溶解于175mL氢氧化铵(41)中,转入1L容量瓶内,用水稀释至刻度。

4.14铁-59标准溶液。

4.14.1准确移取适量的铁-59标准溶液(4.14),用盐酸溶液(4.4)稀释到一定体积,放射性浓度在16Bq/ml左右,不确定度在士5%以内。

4.15电沉积片:纯度为99.9%的铜片,厚度0.2~0.3mm,直径28mm。用水砂纸(240日)将其表面厝光,用盐酸溶液(45)浸泡2min,取出后分别用水和无水乙醇(4.3)冲洗,置于烘箱(54)中在110C下干燥20min,冷却称至恒重,备用。

4.16检验源。

购置或制备一个与样品源面积相近,表面发射率为5~10粒子/s·cm2的铯-137检验源。在刻度仪器时,同时测该检验源的计数率。在常规分析中应用该检验源检验仪器的稳定性。

5仪器与设备。

5.1玻璃交换柱:中12mmx250mm。

5.2离心机:最高转速4000r/min,容量,450mL×4。

5.3分析天平:感量0.1mga。

54烘箱。

5.5电沉积槽:见附录B(参考件)图B1。

5.6电沉积装置:见附录B(参考件)图B2。

5.7低本底β测量装置;本底不大于0.02s'。

6仪器效率的刻度。

6.1铁-59探测效率-质量厚度曲线的绘制

取8个50mL烧杯,分别加入0.40、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、1.80和2.00mL铁载体溶液(4.12),各加入1.00mL铁-59标准溶液(4.14.1),置于沙浴上,蒸发至近干,按8.6~8.9操作,计算探测效率。在坐标纸上绘制探测效率-质量厚度曲线。

7采样

按GB12379规定进行。