附加说明：  本标准由核工业部安防局提出。  本标准由中国原子能科学研究院负责起草。  本标准主要起草人（以方法先后为序）：朱震南、刘寿荪。  本标准适用于常规和事故以及促排尿样中钚的分析，它的放射性浓度范围为 10-4 ～ 10Bq/L（10-15～10-9Ci/L）。  本标准分为离子交换法和萃取色层法，两种方法可任意选择使用。  1 离子交换法 1.1 方法提要  尿样用浓硝酸、过氧化氢消化后，用氨水调节 pH，生成碱式磷酸盐共沉淀。再进行湿 法灰化破坏有机物，残渣用硝酸溶解，然后用强碱性阴离子交换法分离纯化钚，盐酸—氢氟 酸溶液解吸钚。在硝酸—硝酸铵溶液中电沉积制源，低本底 α—射线测量仪测量。  1.2 仪器设备  1.2.1 低本底α—射线测量线仪，最小探测限为 10-4～10-3Bq。  1.2.2 玻璃交换柱。见附录 B 图 B1。  1.2.3 电沉积装置及不锈钢镀片。见附录 B 图 B2。  1.3 试剂  所有试剂均为分析纯，其放射性纯度必须保证在空白样品水平，作为试剂加入的水均指 去离子水。  1.3.1 8.00mol 盐酸—0.30mol 硝酸溶液。  1.3.2 0.36mol 盐酸—0.01mol 氢氟酸溶液。  1.3.3 0.15mol 硝酸—0.15mol 硝酸铵溶液。  1.3.4 1mol 氨基磺酸亚铁（或 2mol 盐酸羟胺）溶液。  1.3.5 4mol 亚硝酸钠溶液。  1.3.6 聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂（251×8 型或 201×7 型）60～100 目。  1.3.6.1 树脂的处理：用水浸泡 24h 后弃去上清液，用 3mol 氢氧化钠浸泡 2h 后用水冲洗 到中性，再用 3mol 盐酸浸泡 2h 后用水冲洗到中性备用。  1.3.6.2 树脂的装柱：用湿法将树脂装入交换柱中（床高 60mm），柱的上下两端用少量聚 四氟乙烯细丝填塞，再用 20ml7.5mol 的硝酸以 1ml/mi 流速通过交换柱后备用。  1.3.6.3 交换柱的再生：依次用 10ml 解吸液，20ml 水，20ml7.5mol 硝酸以 1ml/min 流速 通过交换柱后备用。  1.3.7 每当更换试剂时，用尿做一次空白试验，其步骤同 1.4.1～1.4.8 条。  1.4 分析步骤  1.4.1 取样：在取样瓶内加入 5～10ml 浓硝酸，取 24h 的连续尿样。  1.4.2 取 750ml 尿样，加入 10ml 浓硝酸，5ml30%过氧化氢（尿中含 DTPA 等促排剂时增至 1 2 15～20ml）盖上表面皿，在电炉上加热煮沸 15mi（防止飞溅）转入 80±5℃恒温水浴中，加 入 2ml 磷酸，在转速为 1000～1500rpm 搅拌下加入氨水，调节 pH 至 8～9 后继续搅拌 20mi。 1.4.3 放置 2h 以上弃去上清液，沉淀物内加入 10～20ml 浓硝酸，5～15ml30%过氧化氢， 加热处理至近干或呈白色残渣。  1.4.4 用 20～30ml7.5mol 硝酸溶解残渣，加入 0.1～0.2ml1mol 氨基磺酸亚铁（或加入 0.5mlmol 盐酸羟胺）还原 5～10min 后再加入 0.15～0.30ml4mol 亚硝酸钠氧化 5～10min， 煮沸使过量的亚 2 硝酸钠完全分解（防止结晶析出），冷却至室温。  1.4.5 控制料液硝酸浓度为 7～8mol，以 0.3～1.0ml/min 流速通过事先准备好的树脂柱， 用 10ml7.5mol 硝酸分多次洗涤原烧杯，洗涤液以相同的流速通过交换柱。  1.4.6 依次用 20ml8.0mol 盐酸—0.3mol 硝酸，20ml7.5mol 硝酸洗涤，再用 2ml1mol 硝酸 降低酸度，流速与吸附流速相同。  1.4.7 在不低于 20℃条件下，甲 8ml0.36mol 盐酸—0.01mol 氢氟酸溶液以 0.2～0.5ml/min 流速解吸钚，收集解吸液至烧杯中，加入 1ml 浓硝酸在电砂浴上缓慢蒸干（防止崩溅）。  1.4.8 将上述烧杯中的残渣用 8ml0.15mol 硝酸—0.15mol 硝酸铵溶液分多次溶解，并转入 电沉积槽中，将电沉积槽置于冷水浴中，在电压约 24V，极间距离为 5～10mm，电流密度为 800～1100mA/cm2 下电沉积 1.5h，终止前加入 1ml 氨水，继续电沉积 1min，断开电源弃去电 沉积液，依次用水和无水乙醇洗涤电镀片，电镀片在红外灯下烘干后在低本底α—射线测量 仪上进行测量。