水中钴60的分析方法

Analytical method of cobalt- 60 in water

1主题内容与适用范围

本标准规定了用氢氧化物共沉淀浓集氨水络合,阴离子交换分离,电沉积和β计数测定水中钻-60的分析方法。

本标准适用于地表水、地下水、饮用水及核设施和同位素应用设施排放废水中钻-60的分析。测定范围0.03~4.20Bq/L。

2引用标准GB12379环境核辐射监测规定

3方法提要

水样中加入钻载体,并以氢氧化物形式共沉淀浓集钻-60。用氨水络合钴,使钻与铁、锰、钉、锆等放射性核素分离。通过阴离子交换树脂柱使钻进一步纯化。将解吸液蒸干,用电解液溶解进行电沉积制源,在低本底β测量装置上进行测量。

4试剂和材料

所有试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1化铵:NH₄Cl。

4.2亚硫酸氢钠: NaHSO₃。

4.3氯化锆:CoCI₂·6H₂O。

4.4氢氧化铵:NHOH含量25%~28%(m/m)。

4.5盐酸:HCl,含量36%~38%(m/m)。

4.6无水乙醇:C₂HOH。

4.7盐酸溶液:9mol/L。

4.8盐酸溶液:6mol/L。

4.9盐酸溶液:4mol/L。

4.10盐酸溶液:1.0mol/L。

4.11盐酸溶液:0.1mol/L。

4.12氢氧化钠溶液:10mol/L。

4.13氢氧化钠溶液:1mol/L。

4.14钴-60标准溶液:约8Bq/mL,0.1mol/L的盐酸介质。

4.15钴载体溶液:10mg/ml。

4.15.1配制

称取40.9g氯化钴(4.3)溶解于100mL盐酸溶液(4.1)中,转入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.11)稀释至刻度。

4.15.2标定。

4.15.2.1吸取6份1.00mL钴载体溶液(4.15)分别置于50mL烧杯中。

4.15.2.2在电炉上小心蒸干。以下参照7.8操作,并计算钻载体溶液的浓度。

4.16电解液

称取25g氯化铵(4.1),25g亚硫酸氡钠(4.2),溶于300mL氨水(4,4)和200mL水中。

4.17 717苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂:80~120目。

4.17.1将树脂(4.17)用3倍于树脂体积的水浸泡24h,弃去上清液和漂浮物,再用水漂洗一次,静置后弃去上清液和漂浮物,湿法装入交换柱(55),柱床高150mm,依次用水,氢氧化钠溶液(4.13),水盐酸溶液(4.10),水各50mL淋洗交换柱,再用30mL盐酸溶液(4.7)通过交换柱,待用。

4.17.2树脂的再生

依次用水和盐酸溶液(4.7)各50mL淋洗交换柱,待用。

8电沉积片:纯度99.9%的铜片。厚度0.2mm,直径20mm。

用水砂纸将其表面磨光用盐酸溶液(4.11)没泡1~2min,取出用水和无水乙醇(46)冲洗,在烘箱中100C下干燥20min,称重,备用。

5仪器与设备

5.1低本底β测量装置:本底小于0.03s-1,探测器灵敏区直径不小于20mm。

5.2烘箱。

5.3变温电沙浴。

5.4分析天平:感量0.1mg。

5.5玻璃交换柱:内径20mm,柱高250mm。

5.6电沉积装置:见附录A(参考件图A1图A2。

6采样

按GB12379中的规定进行。

7分析步骤

7.1取水样1~20L,加1.00m载体溶液(4.15),在搅拌下,缓慢滴加氢氧化钠溶液(4.12),至pH值为10,继续搅拌5min,放置10h以上。

7.2虹吸弃去上清液沉淀转入腐心管内,在转速2000r/min下离心15min,弃去上清液。

7.3滴加盐酸(4.5)至沉淀完全溶解。在搅拌下快速加入30mL氢氧化铵(4.4),继续搅拌2min。在转速2000r/min下离心15min,上清液倒入烧杯。

7.4重复7.3步骤。弃去沉淀。

7.5将上清液在变温电沙浴上蒸发至不冒白烟,冷却至室温。